银合金中铅量与铜量的连续测定（二）铅量文献无该相关报道

2025-05-14 08:54:08 来源：知遇亭

2 实验结果与讨论

2.1 样品的银合准备

笔者在贵金属合金的分析检测中，遇到银合金中含高含量铜、金中铅，铅量文献无该相关报道，铜量该类合金属于不法商家冒充银合金进行买卖交易，连定为了研究该类合金的续测成分，对其进行分析，银合因此开发该检测技术，金中选择实际样品进行测试，铅量由于银合金成分比较复杂，铜量笔者仅对样品中银、连定铅、续测铜和锌进行分析，银合样品大致组成如表 1。金中

银合金样品主要成分

2.2 溶解酸的铅量选择

合金溶解方式有硝酸和王水两种方式，铅的溶解需要加入硫酸，生成硫酸铅沉淀；其中银铜铅合金采用（1+1）硝酸溶解效果最佳，若采用浓硝酸或者王水与硫酸组合，可能使合金中银钝化，在合金表面形成一层保护膜，影响合金的溶解；若采用硝酸、盐酸、和硫酸溶解合金组合的方式，首先用稀硝酸溶解合金后，加入盐酸继续溶解，会生成氯化银沉淀，此种方式虽将银基体分离，但氯化银沉淀会包裹硫酸铅沉淀，并且盐酸也可能与铅生成氯化铅沉淀，使得铅结果偏低，本文采用稀硝酸溶解合金，硫酸沉淀铅，保证了铅量测定的准确性，也保证了铜量的分析准确。

2.3 干扰条件实验

2.3.1 银合金中铅、和银之间干扰

合金中银可能干扰铅、铜的测定，因此考察银的干扰至关重要，根据银合金样品中的组成成分可知，铅的含量大致为 5%～30%，铜的含量大致为 2%～15%，进行排列组合的方式考察银、铅、铜三者之间的干扰干扰实验，结果见表 2。结果表明，干扰条件实验数据无显著性差异，说明银、铜和铅之间测定无干扰。

干扰条件实验结果

实验 1：按照理论 0.300 0g 称取样品进行计算，称取五份 15 mg 纯铅标准物质（合金中铅含量为 5%），分别加入 0 mg、 6 mg、 24 mg、 36 mg和 45 mg 纯铜标准物质（合金中铜含量为 0%、2%、 8%、 12%和 15%），再分别加入 285 mg、 279mg、 261 mg、 249 mg 和 240 mg 纯银标准物质（合金中银含量为 95%、 93%、 87%、 83%和 80%），考察了银和铜对银合金中铅的测定影响。

实验 2：按照理论 0.300 0g 称取样品进行计算，称取五份 6 mg 纯铜标准物质（合金中铜含量为 2%），分别加入 0 mg、 15 mg、 24 mg、 60 mg和 90 mg 纯铅标准物质（合金中铅含量为 0%、
5%、 8%、 20%和 30%），再分别加入 294 mg、 279mg、 270 mg、 234 mg 和 204 mg 纯银标准物质（合金中银含量为 98%、 93%、 90%、 78%和 68%），考察了银和铅对银合金中铜的测定影响。

2.3.2 合金中高含量铅和铜之间干扰

考虑到实际银合金中可能含有高含量铅和铜，因此设计实验考察高含量铅和铜的干扰，根据表 1中银合金样品组成，按照铅、铜最大量进行干扰实验。实验 3：按照理论 0.300 0g 称取样品进行计算，称取四份 165 mg 纯银标准物质（合金中银含量为 55%），分别加入 90 mg 纯铅标准物质（合金中铅含量为 30%），分别加入 45 mg 纯铜标准物质（合金中铜含量为 15%），结果见表 3，结果表明银合金中高含量铅与铜相互之间不干扰。

高含量铅与铜之间干扰

2.4 精密度实验

采用 EDTA 滴定法测定铅量，硫代硫酸钠滴定法测定铜量，对银合金中铅、铜进行连续滴定，精密度结果见表 4，铅含量的相对标准偏差（RSD， n=11）为 0.35%～1.37%，铜含量的相对标准偏差（RSD， n=11）为 0.53%～1.63%。

银合金样品中铅量与铜量的测定

2.5 加标回收率实验

准确称取 0.300 0 g 银合金样品，样品加入铅标准物质和铜标准物质，按照试验方法 1.3 进行测定，加标回收试验结果见表 5，加标回收率结果表明，铅量加标回收率在97.28%～102.23%之间，铜量加标回收率在 98.04%～104.80%之间，说明该方法测定银合金中铅量和铜量准确可靠。合金中铜量，该方法精密度好，准确度高，该法操作简单，降低测试成本，可实现非常规银合金中铅量、铜量的连续测定，在测试分析领域具有广泛的应用前景。

加标回收率试验结果